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光譜儀分析精度管理

來源：廣州市廣精精密儀器有限公司
時間：2009-12-26 17:40:38
字體：大中小
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光譜儀分析精度管理

一精度管理（A 管理）

1 目的意義
A 管理的主要目的是對儀器分析的短期精密度（即短期漂移）進行管理，通過觀察均值X的變動以及標(biāo)樣分析值的波動R 的變動來實現(xiàn)對分析儀器精
密度的監(jiān)控。

2 工作流程

注：[分析儀器維護]為接班或必要時所需進行的工作

3 漂移校正

3．1 漂移校正程序：

① 選定漂移校正畫面；

② 輸入漂移校正標(biāo)樣號；

③ 逐個分析漂移校正標(biāo)樣（每個試樣分析二次，取平均值）；

④ 計算漂移校正系數(shù)á、â；

3．2 漂移校正注意事項：

① 凡是發(fā)分析報告的元素都要進行漂移校正。

② 對于直讀光譜儀，每班接班后應(yīng)進行漂移校正，對于 X 熒光儀，每班接班后或每一天應(yīng)進行漂移校正。

③ á值一般應(yīng)控制在0.80—1.20 之間，â值應(yīng)接近于零。如果超出，應(yīng)查找原因采取措施予以處理。á為負(fù)值時，表明標(biāo)樣號設(shè)定出錯，由此得到

的分析結(jié)果一定是錯誤的。

4 確認(rèn)分析

4．1 確認(rèn)分析程序：

① 選定確認(rèn)分析畫面；

② 輸入確認(rèn)標(biāo)樣號；

③ 將接班后第一次確認(rèn)分析 xi 及兩點差值ri 填入A 管理表或A 管理軟件（如SPC 軟件）的數(shù)據(jù)庫中。

4．2 確認(rèn)分析工作注意事項

① 只有當(dāng)確認(rèn)值落在管理界限以內(nèi)，且兩點分析值的差值 r 未超差時，確認(rèn)分析結(jié)果方為有效。

② 對于每個分析元素，只有高、低標(biāo)分析值均落在管理界限以內(nèi)時，該元素試樣分析值方具備發(fā)出分析報告的條件，否則，應(yīng)當(dāng)重新進行漂移校

正并做確認(rèn)分析。

③ á、â校正后，不能僅分析一個高標(biāo)（或低標(biāo)）確認(rèn)樣就直接分析試樣，更不能不做確認(rèn)分析就分析試樣并發(fā)分析報告。

④ 在遇到以下情況時，應(yīng)該且必須進行確認(rèn)分析：儀器進行漂移校正后；在規(guī)定的確認(rèn)周期前后；儀器經(jīng)過調(diào)整后；制樣條件發(fā)生變化時；試樣

分析值出現(xiàn)明顯異常時。

⑤ 若在規(guī)定的確認(rèn)周期前后進行確認(rèn)分析時，發(fā)現(xiàn)確認(rèn)分析值超出了管理界限，則必須按程序文件要求對本周期內(nèi)的試樣分析值要求進行追溯，

如試樣分析值影響品種判定應(yīng)發(fā)出更正報告

5 控制圖

5．1 控制圖示例

5.2 管理界限的確定：

選擇 3ó方法確定控制界限的依據(jù)是將兩類錯誤的總損失減小到最小。既然統(tǒng)計推斷，就有可能出現(xiàn)兩類錯誤，第一類錯誤的將正常判為異常，第二

類錯誤是將異常判為正常，放寬控制界限可以減少犯第一類錯誤的概率，但會增加犯第二類錯誤的概率；壓縮控制界限可以減少犯第二類錯誤的概率，但會增加犯第一類錯誤的概率。通常以上一個月的確認(rèn)值 Xi（n=2）的均值X 作為管理中限Cl，Xi 對應(yīng)差值ri 的均值R 的1.88 倍作為控制上限、下限：

UCL=Xbar+1.88Rbar

LCL=Xbar-1.88Rbar

以上月 ri 的均值的3.267 倍為R 控制范圍：UCL=3.267Rbar

5．3 A 管理圖異常的判斷

① 在中心線一側(cè)連續(xù)出現(xiàn) 7 點鏈，

② 點子在中心線一側(cè)多次出現(xiàn)。包括：連續(xù) 11 點中至少有10 點在同一側(cè)，或者連續(xù)14 點中至少有12 點在同一側(cè)。

③ 點子出現(xiàn)在控制界限附近（±2ó~±3ó范圍內(nèi)），包括連續(xù)3 點中有2 點出現(xiàn)在控制界限附近，或連續(xù)7 點中有3 點出現(xiàn)在控制界限附近。

④ 點子出現(xiàn)上升或下降傾向，連續(xù) 7 點上升、下降皆異常。

⑤ 點子排列出現(xiàn)了周期性。

5．4 出現(xiàn)異常的可能原因主要有以下幾個方面：

① 校正樣品發(fā)生變化；

② 確認(rèn)標(biāo)樣發(fā)生變化；

③ 使用試劑、材料、裝置出現(xiàn)異常；

④ 操作失誤。

⑤ 制樣、分析狀況發(fā)生變化。

6 標(biāo)準(zhǔn)樣品

A 管理標(biāo)樣由漂移校正標(biāo)樣和確認(rèn)標(biāo)樣組成，標(biāo)樣與未知試樣應(yīng)具有相同或相近的物理狀態(tài)、均勻性良好、具在空氣中或在X 光照射下長期特性不

隨時間的變化而發(fā)生明顯變化，即良好的穩(wěn)定性等特點，兩點漂移校正高低標(biāo)樣的含量應(yīng)處于欲分析試樣含量變化范圍的上限及下限附近，且漂移校正標(biāo)樣不能與確認(rèn)標(biāo)樣完全相同。發(fā)射光譜用標(biāo)樣必須是經(jīng)過均檢的（標(biāo)準(zhǔn)）樣品。

二儀器間偏差管理（B 管理）

1 目的意義：

控制同一分析室內(nèi)同類分析儀器分析值間的偏差程度，防止在生產(chǎn)過程中因兩臺儀器切換時，出現(xiàn)系列生產(chǎn)樣分析值不相銜接等的情況發(fā)生：

2 工作流程

3 采樣：

所采集試樣可以是上一班的生產(chǎn)試樣（數(shù)量≥1 個），也可以是當(dāng)班的生產(chǎn)樣（數(shù)量≥1 個）。

4 試樣分析：

按試驗操作規(guī)程將試樣在不同儀器上進行分析，試樣分析前應(yīng)進行A 管理操作。

5 偏差判定：

通常情況下二臺儀器間的允許差 R 為重復(fù)性的√2 倍即：R= √2 r若品種要求嚴(yán)格，R 可視工藝要求酌減。若經(jīng)過多次標(biāo)準(zhǔn)化，兩臺儀器間的偏差仍大于R，建議從以下幾個方面進行核查：

① 兩臺儀器共存元素校正狀況是否一致；

② 校正曲線分析范圍是否一致，校正曲線回歸是否合理；

③ 分析條件是否發(fā)生變化；

④ 儀器狀態(tài)是否發(fā)生變化；

⑤ 儀器環(huán)境條件是否出現(xiàn)顯著變化；

⑥ 儀器設(shè)定參數(shù)是否非正確地改動；

⑦ 標(biāo)樣是否使用正確。

此外當(dāng)兩臺儀器值在連續(xù)幾個班出現(xiàn)明顯系統(tǒng)差時，應(yīng)及時予以調(diào)整。

三準(zhǔn)確度管理（C 管理）

1 目的意義：

C 管理的目的是對儀器分析的長期精密度（即長期準(zhǔn)確度進行管理）。

2 工作流程：

3 試樣采集：

為保證 C 管理能夠覆蓋所有的分析品種，凡分析過的品種均應(yīng)作為采集對象。

4 試樣制�。�

C 管理化學(xué)分析試樣按該品種化學(xué)分析試樣制取方法制取。在制取原料試樣時應(yīng)注意：化學(xué)分析用試樣與儀器分析試樣應(yīng)取自同一塊試樣；制樣過程中注意控制進刀速度與加工力度，制取的試樣不得過氧化（發(fā)藍(lán)、發(fā)黑）；化學(xué)分析用試樣表面若有氧化鐵皮則必須先取掉氧化鐵皮，再采集試

樣；鉆取的化學(xué)分析試樣不得過于粗大或細(xì)��；制取后的生鐵試樣不得過分顛簸、振動，以防試樣分層；鉆取鐵、鋼試樣時如發(fā)現(xiàn)鉆頭缺損，該試樣應(yīng)重新鉆取。

5 化學(xué)分析：

根據(jù)試樣品種、含量范圍選取相應(yīng)的分析方法化學(xué)分析值的有效位數(shù)應(yīng)大于或等于儀器分析值的有效位數(shù)。

6 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析：

一般情況下 C 管理周期為3 個月，當(dāng)生產(chǎn)工藝有特殊要求時應(yīng)隨即進行化學(xué)分析及數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析。作化學(xué)分析值與儀器分析值相關(guān)圖是統(tǒng)計工作的重要組成部分，首先計算化學(xué)分析值Yi 與儀器分析值Xi 的回歸系數(shù)與常數(shù)：Yi=ã*Xi+ä然后計算出 Yi 與Xi 間的差值：Ä i=Yi-Xi當(dāng)某品種試樣之間元素含量值很接近，不便作相關(guān)圖時應(yīng)當(dāng)用Äi 作偏差圖，并進行t 試驗，當(dāng)化學(xué)分析值與儀器分析值之間存在明顯系統(tǒng)偏差時，應(yīng)對儀器分析值進行校正。為保證統(tǒng)計結(jié)果的可靠性，在統(tǒng)計分析時應(yīng)有樣本量。

7 校正：

當(dāng)發(fā)現(xiàn)存在明顯系統(tǒng)偏差時，應(yīng)進行校正，校正的方法有修改工作曲線法和ã ~ ä校正法。當(dāng)相關(guān)圖（偏差圖）中個別試樣數(shù)據(jù)嚴(yán)重偏離相關(guān)曲線（偏差均值）時，應(yīng)按以下流程圖進行處理：

出現(xiàn)偏離的原因可能是：

干擾元素沒有得到校正；

試樣結(jié)構(gòu)變化；

光譜分析值超出校準(zhǔn)曲線范圍；

化學(xué)分析結(jié)果不準(zhǔn)確。

四三項管理工作之間的關(guān)系

A 管理控制的是短期分析精度和均值變化情況，C 管理監(jiān)控的是系統(tǒng)長期變化的情況，B 管理既可監(jiān)控兩臺儀器之間的變化，也可作為判斷A、C

管理是否出現(xiàn)異常的依據(jù)之一，A、B、C 管理是一個有機的整體，相互依存、相互補充，不可偏廢。五不確定度的原理和應(yīng)用

1．推薦使用不確定度的意義

隨著國際貿(mào)易的擴大和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，國際上推薦使用不確定度；在GB/T5481-2000 中，5.4.6 明確規(guī)定：“檢測實驗室應(yīng)具有并應(yīng)用評定測量不確定度的程序”，如果是國家實驗室或商檢實驗室，則必須執(zhí)行這一規(guī)定。為什么在檢測中要推薦使用不確定度呢？這是因為傳統(tǒng)的誤差評定在實踐中遇到困難：因為真值只能不斷接近而永遠(yuǎn)無法得到，因此，誤差也無法準(zhǔn)確得到：不同領(lǐng)域不同個人對誤差的處理方法各有不同的見解，以至造成方法不同一，進而使測量結(jié)果缺乏可比性。

2．不確定度的定義

不確定度——表征合理地賦予被測量之值的分散性、與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在實踐中，測量不確定度可能來源于以下十個方面：

① 對被測量的定義不完整或不完善；

② 實現(xiàn)被測量的定義的方法不理想；

③ 取樣的代表性不夠，即被測量的樣本不能代表所定義的被測量；

④ 對測量過程對環(huán)境影響的認(rèn)識不周全，或?qū)Νh(huán)境條件的測量于控制不完善；

⑤ 對模擬儀器的讀數(shù)存在認(rèn)為偏移；

⑥ 測量儀器的分辨力或鑒別力不夠；

⑦ 賦予計量標(biāo)準(zhǔn)的值或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)；

⑧ 引用于數(shù)據(jù)計算的常量和其他參量不準(zhǔn)；

⑨ 測量方法和測量程序的近似性和假定性；

⑩ 在表面上看來完全相同的條件下，被測量重復(fù)觀察值的變化。